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表面张力仪应用案例:芳纶纤维复合材料浸润性测量原理与步骤

来源:中国电力科学研究院有限公司 国网福建省电力有限公司电力科学研究院 浏览 393 次 发布时间:2024-07-15

芳纶复合材料被誉为全球材料皇冠上的钻石,位列三大高性能材料之一。其产业化进程对我国国防建设、主导型工业项目(如大型飞机、高速列车、造船、电力、电子信息、建材等)具有至关重要的影响。在军工领域、芳纶复合材料大量应用于飞机、舰船、潜艇、坦克、导弹、雷达的高性能结构件和特种电子设备。在民用领域,主要用于航天、航空、高速列车及汽车的高性能结构件、轨道交通、核电、水电和电网工程中大型电机、变压器高端绝缘材料,建筑用高性能隔热阻燃材料,高端电路板和印刷、医用材料等。


由于芳纶纤维表面官能团少,与基体粘合差,因此在制备芳纶增强型复合材料时一般需要对芳纶纤维进行表面处理,来增加芳纶纤维界面极性,改善芳纶纤维湿润性。在材料设计和性能评估中,首先应对树脂与纤维间浸润性进行评价,进而提高树脂与纤维的相容性。


芳纶纤维增强型复合材料的浸润性一般通过芳纶纤维的表面接触角来表征。目前常用的测量芳纶纤维接触角的方法为动态接触角测量法。但这种方法要求在测试中,纤维与液面始终保持90°角,垂直地刺破液面。因此仅适用于玻璃纤维、碳纤维等刚性纤维。而芳纶纤维质地较软,较难刺破液体表面,很难与液面保持垂直,致使测量误差较大,结果并不准确。


另一种纤维接触角的测量法是用视频光学接触角测量仪直接观察液滴包裹纤维或停留在纤维表面的图像,在图像中读取静态接触角。但这种方法需要将皮升级的液滴喷射在直径为微米级的纤维表面,设备成本高,操作难度较大。且由于液滴的重力作用和纤维的吸湿性,液滴难以在纤维上保持固定形态,测量结果有一定误差。


测量原理


在垂直条件下,液体在毛细管中上升的驱动力为液体表面张力引起的附加压力,此外还收到黏滞阻力和液柱重力的影响,阻止液体渗透。Washburn方程在推导过程中,根据Poiseuille公式处理了黏度影响以后,得到如下关系式:

式中:l为液体在毛细管中移动的距离;r为毛细管半径;t为移动时间;∑p为液体移动的驱动压力及附加压力与重力之差;η为液体的黏度;ε为滑动摩擦系数。


由于芳纶纤维直径只有几十微米,毛细管半径r很小,毛细附加压力远大于液柱的重力,所以可以忽略重力的作用,液体流动,认为摩擦系数ε=0。代入附加压力的Young-Laplace方程并积分,得到Washburn方程式:

式中:h为液体上升高度;C为常数;r为毛细管半径;σ为液体表面张力;η为液体的黏度;θ为固体对液体的表面接触角;t为移动时间。


当芳纶纤维均匀地填入样品柱,取向相同,全部近似平行于测试管管壁时,得到一个可以看作由一束平行毛细管组成的样品柱,与Washburn动态压力法中假设的前提条件相同,因此Washburn动态压力法适用于这种装填条件下芳纶纤维接触角的测量。


从而能够有效地测试芳纶纤维接触角,并给出了技术原理。试验操作简单、重复性好、测量效果较佳。本方法能够极大地提高对芳纶纤维增强型复合材料浸润性的评价能力。解决了现有技术中试验操作困难、重复性差、测量误差大的问题。


可选地,获取两组质量相同,高度及堆积密度相同的芳纶短丝样品柱之前,包括:


将芳纶纤维测试样品统一裁剪成约为测试管长度2/3的芳纶短丝样品;


将所述芳纶短丝样品、所述测试管及加工好的封口材料置于烘箱中,在105℃~110℃干燥2h后置于干燥器中冷却保存。


可选地,获取两组质量相同,高度及堆积密度相同的芳纶短丝样品柱,包括:


将两组预定重量的芳纶短丝样品密实地装入下端用滤纸封闭的测试管内,使所述芳纶短丝样品取向相同,且平行于所述测试管管壁,敲击管壁,振荡预定时间,使芳纶短丝样品压实,记录高度位置,称重,计算堆积密度。


从而能够有效地测试芳纶纤维接触角,并给出了技术原理。试验操作简单、重复性好、测量效果较佳。本方法能够极大地提高对芳纶纤维增强型复合材料浸润性的评价能力。解决了现有技术中试验操作困难、重复性差、测量误差大的问题。


测量步骤


步骤一:将芳纶纤维测试样品统一裁剪成约为样品管长度2/3的短丝。


步骤二:将测试样品、样品管及加工好的封口材料置于烘箱中,在105℃~110℃干燥2h后置于干燥器中冷却保存。


步骤三:将1~2g测试样品密实地装入下端用滤纸封闭的测试管内,尽量使所有芳纶短丝取向相同,且平行于测试管管壁。敲击管壁,振荡3min,使样品尽量压实,记录高度位置,称重,计算堆积密度。


步骤四:称取相同质量的芳纶短丝样品,用同样的方法填充一组高度及堆积密度相同的样品柱。


步骤五:采用正己烷作为完全润湿体,将装有一组样品柱的测量管垂直挂在表面张力仪的天平挂钩上,使下端与正己烷液面距离约2mm,设定吸附时间200s,运行表面张力仪的washburn程序,进行不少于三次的平行样重复测量,计算样品柱的参数β值。


步骤六:将表面张力仪中的液体更换为待测液体,将另一组样品柱的测量管垂直挂在表面张力仪的天平挂钩上,使下端与待测液面距离约2mm,设定吸附时间200s,运行表面张力仪的washburn程序,进行不少于三次的平行样重复测量,根据已测得的参数β值,计算芳纶纤维与待测液体的接触角θ。


实施效果


取两组样品做对照试验。其中对照组样品为Kevlar 49芳纶纤维,试验组样品为经过等离子体表面处理后的同型号Kevlar纤维。等离子体放电方法为常压空气等离子体DBD放电,等离子体功率为0.7kW,处理时间为24s。


测量方法为上述的步骤一至步骤六。测试仪器为Sigma 701表面张力仪。完全润湿体为正己烷,待测液体为水。


测量结果如下表所示,测量结果为三次平行样的平均值。可见经等离子体表面处理后,芳纶纤维与水的表面接触角降低16°,润湿性提高。