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通过柔性叶片流涂膜的超支化聚合物结构——实验制作
来源:上海谓载 浏览 910 次 发布时间:2021-10-25
二、实验制作
抛光硅片(直径 100 mm,厚度 500 lm, 100 方向,P/B 掺杂,大学晶圆)衬底 (通常切成 1.2 3 1.2 厘米)通过冲洗制备 用甲苯、丙酮和去离子水,在下干燥 氮,然后用 Harrick 氧等离子体处理 250 mTorr 持续 20 分钟。 氧化层厚度用椭偏仪测量(折射率,n1 5 1.46-设置,LSE Stokes 椭偏仪,Gaertner, Inc.)。 将表面改性的基材转移到密封的 20 mL 闪烁瓶中,该瓶中装有 1 L 正十八烷基三氯硅烷 (ODTS)(95%,Gelest, Inc.)和 999 lL 甲苯(使用来自 Fisher Scientific) (按体积计 0.1% ODTS)。 每个小瓶都放入冰水中 浴 1 小时,将温度调节至 1 8C。 1 小时后, 按照相同的预处理过程冲洗和干燥每个小瓶中的改性硅晶片,但不包括 20 分钟 氧等离子体处理。 然后将晶片在 120 8C烘箱2小时,冷却至室温,在甲苯中超声60秒。 晶片再次冲洗并 干了。 ODTS 层的厚度测量 椭偏仪(ODTS,折射率,n2 5 1.457,Gelest, Inc.)作为 28.8 6 0.83 Å(20 个样品的平均值)[图。 1(A)]。 控制 表面能,改性ODTS层用 不同曝光时间的 UVO(Jelight 342 UVO 系统)。 紧接着,基板被用于测量 动态接触角或流涂。
图 1 (A) 制备具有可调表面能的基材然后应用流涂工艺的示意图。 (B) 动态 接触角包括作为 UVO 时间函数的基材的前进(实心数据点)和后退(开放数据点)。 使用水(黑色数据点)和甲苯(蓝色数据点)的液体。 误差棒表示三个的标准偏差 独立样本。 (C) 在具有可调表面能的基材上制造的结构,从无沉积、超支化结构到通过流涂的水平线。 此处使用的其他流涂参数是初始浓度 co,如 0.5 mg/mL,停止时间 t 为 100 ms,设置距离 d 为 5 lm。
动态接触角测量
使用去离子水和甲苯确定 ODTS 处理过的基材的前进和后退接触角 在室温下(VCA-optima TM, AST, Inc.)。
聚苯乙烯柔性叶片流涂
流涂以程序速度 (v) 进行 (基板移动的速度),设置距离(d)(距离 基板移动)和停止时间(t)(基板的时间 暂停)下移动 - 停止交替步骤(支持信息,图 S1)。 在这项工作中,编程速度 v 是 保持恒定在 1 毫米/秒。 流涂技术在参考文献 11 和 12 中详细讨论。 最近报道了流涂技术的改进,12 聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 叶片用作顶部限制边界。 灵活的 PET 刀片(75 lm 3 2 cm 3 4 cm) 将在本作品中使用。 溶剂区是通过刻划 PET 刀片距弯液面边缘 1 毫米。 使用的解决方案 这里报道的流涂实验是聚苯乙烯 甲苯溶液(聚苯乙烯, Mn 5 1100 kg/mol,PDI 5 1.15,Polymer Source, Inc.)。 就地 结构形成的观察是用 正置光学显微镜(Zeiss Axio Tech Vario、Pixel Link CCD 相机)。