2.2防水锁剂DAH防水锁性能

2.2.1表面张力

配制不同浓度的防水锁剂DAH溶液，在室温下，使用OCA-25型光学接触角测定仪、表面张力仪进行悬滴法测定表面张力实验，并与常用的防水锁剂进行对比，结果见图3。由图3可知，蒸馏水的表面张力为72.35 mN/m，随着DAH浓度增大，水相表面张力逐渐降低，当DAH浓度达到1%时，表面张力为21.28 mN/m，而1%DAT溶液、1%SDBS溶液和1%OP-10溶液的表面张力分别为29.53、31.23和35.34 mN/m；相比未复配的阳离子有机硅表面活性剂DAT，DAH降低表面张力的能力更优异，这说明与非离子有机硅表面活性剂复配有助于提高其表面活性；与常用防水锁剂相比，DAH液也表现出更好的表面活性。根据Young-Laplace方程，毛细管力与水相表面张力成正比，DAH可通过大幅降低表面张力，减小细小孔喉的毛细管力，缓解水锁损害。

图3 DAH与常用防水锁剂对蒸馏水表面张力的影响

2.2.2岩心接触角

将岩心切片，使用800号金相砂纸将岩心片充分打磨，在室温下将岩心片放入不同浓度的防水锁剂DAH溶液，浸泡10 h，取出后在室温下晾干，使用OCA-25型光学接触角测定仪测定蒸馏水在岩心片表面的接触角，结果见图4。

图4 DAH处理后砂岩表面的水相接触角

由图4可知，未处理岩心的润湿性为水润湿性，蒸馏水在其表面铺展，水相接触角为20°，随着DAH浓度的增大，处理后的砂岩表面接触角逐渐增大，当DAH浓度为1%时，砂岩表面接触角达110°，砂岩表面由亲水转变为疏水。上述实验结果表明，DAH可以大幅降低水相在岩心表面的黏滞力，降低毛细管力作用，提高水相返排效率，避免水锁损害的发生。

2.2.3岩心自吸实验

配制模拟地层水，加入一定量的防水锁剂DAH，搅拌均匀得防水锁剂溶液。选用四块5 cm的岩心，使用聚四氟乙烯胶带将岩心侧面密封，在室温下，将岩心悬吊于精密天平下方，随后将装有溶液的烧杯放置于岩心正下方的升降台上，调节升降台使液面刚好接触岩心下端面，此时将天平清零，记录天平读数随时间变化。图5为防水锁剂对岩心自吸水的影响曲线。图6为岩心自吸率随时间变化曲线。

图5岩心自吸水量与时间的关系曲线

图6岩心自吸速率随时间的变化曲线

由图5可以看出，水相会在毛细管力的作用下自吸入岩心，初始阶段岩心的自吸水量较大，经过200 min后达到平衡，自吸水量不再增加；加入DAH后，岩心自吸水量下降83.1%，且相较于常用防水锁剂OP-10、SDBS效果更佳。图6同样表明，加入DAH后，岩心自吸水速率大幅降低，整个自吸过程中速率缓慢。上述实验表明，DAH可以减少因毛细管力被吸入地层的水相，从而降低水锁损害发生的风险。

2.2.4岩心驱替实验

将一块岩心截为两块，测量两块岩心干态下气测渗透率Kg1，之后将两块岩心分别饱和模拟地层水和DAH溶液，使用氮气在相同压力下将两块岩心驱替至平衡，测量岩心气测渗透率Kg2及残余水饱和度，计算气驱后渗透率与干态下渗透率比值，即为岩心渗透率恢复率。如表2所示，使用模拟地层水饱和岩心后，渗透率恢复率仅有22.88%，水锁损害严重，而使用1%DAH溶液饱和岩心后，渗透率恢复率高达82.68%，水锁损害程度大幅降低，残余水饱和度更低，液相返排也更容易。

表2岩心流动实验结果

2.3防水锁剂DAH作用机理分析

2.3.1通过静电作用吸附在岩石表面

使用Zeta sizer Nano电位仪测定不同浓度DAH溶液的Zeta电位，结果如图7所示。

图7不同浓度DAH溶液的Zeta电位

由图7可知，随着DAH浓度的增加，水溶液的Zeta电位逐渐增加，1%时，Zeta电位达51.5 mV，这是因为防水锁剂中的DAT分子具有季铵盐结构，带有正电荷。砂岩表面通常呈负电性，DAT分子可通过静电作用吸附在砂岩表面。

使用X射线能谱仪测定防水锁剂DAH处理前后砂岩表面元素含量，结果如图8、表3所示。

图8 DAH处理前后岩心表面EDS能谱分析

表3 DAH处理前后岩心表面元素含量分析

由图8、表3可知，经DAH处理后，砂岩岩心表面，Si、C、N元素含量增加，O和其他微量元素含量减少，元素含量变化表明防水锁剂中的DAT分子已经在岩心表面成功吸附，这也印证了前文中DAT通过静电作用吸附于岩心表面的观点。

2.3.2构筑致密吸附膜

将打磨好的未处理岩心和防水锁剂DAH处理后的岩心采用扫描电镜进行测试，结果如图9所示。由图9（a）可知，未处理的岩心表面较为粗糙，存在较多大颗粒与微孔隙，在亲水矿物和毛细管力的综合作用下，岩心表面呈亲水性。如图9（b）所示，DAH处理后的岩心表面更为光滑，微孔隙数目减少，这是因为防水锁剂中的DAT分子通过静电作用在岩心表面吸附形成薄膜。DAT分子两端的季铵结构可以通过静电作用吸附在砂岩表面，中间的聚硅氧烷链段具有良好的柔韧性和旋转灵活性，使得DAT分子可以在岩心表面密集覆盖。同时聚硅氧烷链段的柔韧性也使其两侧的甲基可以高密度堆积，这种堆积使得岩心表面获得较强的疏水性，从而降低了液相返排阻力，减轻了水锁损害。

图9 DAH处理前后岩心表面形貌

3.结论

1.以双端含氢硅油（DHSO）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、三甲胺盐酸盐（TMHC）等为原料，通过硅氢加成和环氧基开环反应合成了一种阳离子有机硅表面活性剂DAT。红外光谱和核磁共振氢谱测试表明，DAT的分子结构符合预期设计。配合助剂构建了有机硅防水锁剂DAH。

2.有机硅防水锁剂DAH可降低水相表面张力至21.28 mN/m，增大岩心接触角至110°，大幅降低岩心自吸水量，提高渗透率恢复率至82.68%，预防和解除了低渗透气藏的水锁损害。

3.Zeta电位、岩心元素分析、岩心表面形貌分析等实验表明，有机硅防水锁剂中的DAT通过静电吸附在岩心表面构筑了低表面能的吸附膜，从而将岩心由亲水转变为疏水，减少了水相侵入，提高了液相返排效率，降低了水锁损害。