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麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反应条件及表面张力测定——摘要、材料与方法

来源:食品科学 浏览 232 次 发布时间:2024-12-18

以脂肪酶为催化剂,以麦芽糖醇和脂肪酸为原料合成麦芽糖醇脂肪酸酯。通过考察原料配比、催化剂的用量、反应时间、溶剂用量等主要因素对反应的影响,确定最佳反应条件。结果表明,以脂肪酶Novozym 435为催化剂,脂肪酶用量为0.24g/mmol脂肪酸,溶剂丙酮的用量为10mL/mmol脂肪酸,麦芽糖醇:脂肪酸为2:1(mol/mol),在60℃条件下反应80h,脂肪酸的转化率为91%~95%。当麦芽糖醇脂肪酸酯溶液质量分数为0.06%时,表面张力为38~40mN/m。


以淀粉为原料,经生物酶解而制得淀粉糖(葡萄糖、麦芽糖或其氢化物山梨醇、麦芽糖醇等的总称),后者经与脂肪酸酯化反应而形成的淀粉糖脂肪酸酯是一类很重要的具有优良乳化增稠性能的,有生物降解的,对人体无刺激,安全性好的多元醇酯类非离子表面活性剂,属食品乳化剂一类。淀粉糖脂肪酸酯它不但具有单甘酯、蔗糖酯相同的乳化作用,而且还有增稠、分散、抗氧化、杀菌等多种功能。特别是它的乳化稳定性有其独特的性能,可用来取代动、植物胶。而且它还有调节人体的生理机能的作用,因而它的开发迎合了人们期待的天然、营养、低热量、多功能作用的要求。淀粉糖脂肪酸酯可作为食品工业、药品工业、化妆品行业的分散剂、乳化剂、稳定剂、悬浮剂、增稠剂、混浊剂、黏结剂和增泡剂、洗涤剂用。淀粉糖脂肪酸酯的开发可为乳化剂系列增添一类新的酯类产品,丰富了乳化剂的品种,是有着很好前景的一类产品。


目前国内外大多采用化学方法制备淀粉糖脂肪酸酯。如以麦芽糖醇(麦芽糖的加氢产物)与硬脂酸在催化剂存在下,在一定的溶剂中直接缩合酯化得麦芽糖醇硬脂酸酯或以麦芽糖醇和脂肪酸甲酯或脂肪酰氯在碱性催化剂存在下反应得到麦芽糖醇脂肪酸酯。化学法通常采用酸或碱作催化剂,合成反应需在极性溶剂(如DMF、DMSO等)中,在高温下进行,虽然收率也较高,但是,由于该方法合成的产品中会残留具有毒性的溶剂且高温反应会使产品的色泽较深,产物较难分离提纯,生产成本高,影响产品在食品工业中的应用。为了克服这些缺陷,采用脂肪酶催化糖酯的合成反应,因为其反应条件温和,操作简单,副产物少,收率高,而越来越受到人们的重视。


本实验主要研究以脂肪酶为催化剂,以脂肪酸和麦芽糖醇为主要原料,在一定条件下酯化得到麦芽糖醇脂肪酸酯的反应。通过考察原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量等因素对合成麦芽糖醇脂肪酸酯反应的影响,确定了合成麦芽糖醇脂肪酸酯的最佳反应条件,并对产物进行表面张力测定。


1材料与方法


1.1材料、试剂与仪器


麦芽糖醇(工业品):固形物质量分数为85%;Novozym 435脂肪酶Novo公司;棕榈酸、月桂酸、丙酮、丁酮(化学纯)、分子筛(3,球状φ3~5mm)中国医药集团上海化学试剂公司。


磁力加热搅拌器;旋转蒸发器;VAVOVRT 360 FT-TR红外光谱仪;表面张力分析仪;1100HPLC-MSD(SL)型液质联用仪。


1.2麦芽糖醇棕榈酸酯的合成反应

1.3方法


1.3.1麦芽糖醇脂肪酸酯的合成


停止加热,冷却反应液,滤出固定化脂肪酶。以酚酞作指示剂,用NaOH醇溶液滴定未反应完的脂肪酸。滴定后的反应液用丁酮萃取麦芽糖醇脂肪酸酯,丁酮萃取液用水洗至中性,干燥后用旋转蒸发仪蒸出溶剂丁酮并得产品麦芽糖醇月桂酸(或棕榈酸)酯。


1.3.2表面张力


基于Kibron表面张力仪,采用最大拉力法对溶液进行表面张力测定。


1.3.3定性分析


薄层色谱分析:硅胶板,展开剂:甲苯:乙酸乙酯:甲醇:水=10:4.0:4.5:1.0(V/V),显色剂:碘蒸气。


红外光谱分析:采用KBr压片法。


质谱分析条件(MS):离子方式ESI+,ESI-,细管电压3.87kV,锥孔电压40V,离子源温度100℃,光电倍增器电压700V,气体流速4.2L/h,质量扫描范围200~1200m/z。


1.3.4定量分析及计算


脂肪酸转化率的测定:以酚酞为指示剂,用0.05mol/L NaOH溶液滴定反应液中未反应完的脂肪酸量。计算脂肪酸的反应转化率。

式中:m为脂肪酸的用量/g;M脂肪酸为脂肪酸的相对分子质量;CNaOH为NaOH溶液浓度/(mol/L);VNaOH为消耗的NaOH溶液的体积/L。