1实验部分

1.1实验试剂与仪器

1-甲基咪唑（≥99%）、1-乙基咪唑（≥98%）、亚磷酸二甲酯（≥98%）、亚磷酸二乙酯（≥99%）和乙醚（≥99.7%），上海麦克林生化科技有限公司。

Advance 500核磁共振波谱仪，德国Bruker公司；Vario EL Cube型元素分析仪，德国Elementar公司；DL31型卡尔费休水分仪，瑞士METTLERTOLEDO公司；STA 449 F5型同步热分析仪，德国Netzsch公司；DSC 214 Polyma型差示扫描量热仪测定，德国Netzsch公司；LS800S型手套箱，成都德力斯公司；标准型表面张力测量仪，芬兰Kibron公司。

1.2离子液体[Emim][OMP]与[Emim][OEP]的合成及结构表征

1.2.1离子液体[Emim][OMP]的合成

将14.42g（0.15mol）1-乙基咪唑和16.51g（0.15mol）亚磷酸二甲酯加入干燥的烧瓶中，并将混合物在氮气气氛中130℃搅拌24h。冷却后，将混合物用乙醚洗涤4次，通过旋转蒸发除去乙醚。将产物在80℃、1Pa下干燥24h，得到26.29g无色液体，产物收率85%，含水量为243mg/kg。

1.2.2离子液体[Emim][OEP]的合成将12.32g（0.15mol）1-甲基咪唑和20.72g（0.15mol）亚磷酸二乙酯加入干燥的烧瓶中，并将混合物在氮气气氛中130℃搅拌24h。冷却后，将混合物用乙醚洗涤4次，通过旋转蒸发除去乙醚。将产物在80℃、1Pa下干燥24h，得到27.22g无色液体，产物收率82%，含水量为265mg/kg。

1.2.3结构表征

离子液体的结构通过核磁共振光谱和元素分析得到证实。使用核磁共振波谱仪进行核磁共振分析，以氘代乙腈为内标溶剂。使用元素分析仪CHN模式测定离子液体中碳、氢和氮三种元素的含量。

1.3热物性测定

1.3.1热稳定性

采用同步热分析仪测量离子液体的热分解温度。每个样品取样5~10mg置于铂盘上，将盛有样品的铂盘在氮气（20mL/min）氛围中从308.15K加热至973.15K，升温速率为10K/min。标准不确定度为u(T)=±1K。Tstart是样品开始失重或发生热分解的温度。Tonset是样品开始发生显著质量损失或反应的温度点，标志着样品在该温度附近发生热性质变化，本文取实验开始时基线与分解时质量分数-温度曲线切线的交点为Tonset。

1.3.2相行为

离子液体的固液相变过程使用差示扫描量热仪测试。使用铝盘称量样品，并在密封条件下，氮气气氛中从293.15K加热至333.15K，然后冷却至123.15K并再次加热至333.15K。在加热循环过程中记录玻璃化转变温度（Tg，热容变化的开始）、结晶温度（Tc，放热峰的开始）、固-固转变温度（Ts-s，吸热峰的开始）和熔点（Tm，吸热峰的开始）。

1.3.3表面张力

使用标准型表面张力测量仪测定表面张力γ（mN/m），并使用注射器产生液滴。使用Advance软件评估液滴的形状。测量记录在293.15~343.15K的温度范围内，并在开放环境条件下进行。标准不确定度为u(T)=±0.1K和u(γ)=±1mN/m。所有测量重复三次，取其平均值。