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烷基糖苷聚氧丙烯醚制备过程、表面张力、泡沫去污乳化性能测定——摘要、实验

来源:印染助剂 浏览 6 次 发布时间:2025-03-04

烷基糖苷(APG,结构式如下,其中a是平均聚合度)是一类可生物降解的天然非离子表面活性剂,被国际公认为“绿色”功能表面活性剂。烷基糖苷具有优良的配伍性能,起泡性好(泡沫丰富细腻),耐强碱和电解质,有良好的增稠能力,与皮肤相容性好,无毒,刺激性极低。


APG的应用范围十分广泛,但是在部分领域,如工业清洗领域等需要优异的低泡表面活性剂,而APG本身的泡沫比较丰富,因此必须对其进一步衍生改性才能满足需求。APG具有多羟基结构,可以进一步反应生成烷基糖苷柠檬酸酯、烷基糖苷磺基琥珀酸酯等,其中利用醇醚与葡萄糖合成的醇醚糖苷是一类比较常见的非离子表面活性剂,性能优异。烷基糖苷聚醚是一种与醇醚糖苷结构类似的产品,不同的是烷基糖苷聚醚是以烷基糖苷为原料,利用环氧乙烷(EO)或/和环氧丙烷(PO)与烷基糖苷骨架的多羟基反应获得的非离子烷基糖苷衍生物表面活性剂。Bleher和Clansen通过APG溶液与环氧乙烷反应,获得具有广泛应用前景的乙氧基化APG。但目前还没有系统考察APG引入PO基团对不同碳链长度的APG物理化学性质的影响,一般来说,PO的引入可以有效降低样品的泡沫性能。


为了满足低泡领域对优异表面活性剂的需求,本文以C8/C10和C12/C14 2种不同碳链长度的烷基糖苷为原料,引入PO基团拟对其丰富的泡沫进行改性,以期获得性能优异的低泡表面活性剂,满足某些低泡领域的需求。本文对APG进行环氧丙烷(PO)改性,制备一系列烷基糖苷聚氧丙烯醚,并测评不同加成数的烷基糖苷聚氧丙烯醚的应用性能和物理性能,考察其在润湿、乳化以及泡沫方面的潜在应用性能,具有较好的实用价值。

1实验


1.1材料


C8/C10和C12/C14的APG(工业级,中轻日化科技有限公司),环氧丙烷(工业级),氢氧化钾、液体石蜡(分析纯),超纯水,大豆油(食用级),帆布片,JB-01、JB-03标准污布。


1.2仪器


ES-120J型电子分析天平,高压反应釜(1 L),Vertex-70型FT-IR红外光谱仪(德国Bruker公司),表面张力仪(芬兰Kibron公司),改良罗氏泡沫仪,卧式去污机。


1.3烷基糖苷聚氧丙烯醚的制备


制备路线:烷基糖苷分子中含4个羟基,与环氧丙烷在催化剂作用下发生反应:

制备过程:称取一定量固体烷基糖苷(APG0810/APG1214)置于烧杯中,高温熔融,全部倒入高压反应釜中,加入一定量丙氧基化催化剂,以高纯氮气置换3次,将高压反应釜加热至180℃,控制搅拌转速700 r/min,以免聚合反应过于剧烈导致反应温度过高;控制反应压力0.3~0.4 MPa,通入少量PO进行诱导反应,保持反应温度不变,观察反应现象;连续通入剩余PO(记录温度和加入量),待加料完毕,维持反应温度至压力不再下降,冷却后取出产品。通过加入不同量的PO,可以得到不同加成数的样品(APG0810PEn,n=PO/APG0810=2,3,4,5,6;APG1214PE-m,m=PO/APG1214=2,3,4,5,6,7,8)。


1.4测试


质谱:通过TOF质谱对目标产物进行结构鉴定。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的测量以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质,根据离子到达接收器的时间与离子质量的关系,将不同质量的离子按m/z值大小进行分离。


润湿性能:参考GB/T 11983—2008,配制1 000 mL 0.15%的表面活性剂溶液,用秒表记录帆布片从开始进入表面活性剂水溶液至开始下沉的时间(20℃),多次重复测量,取平均值。


泡沫性能:按照GB/T 13173—2008,用罗氏泡沫仪测定。配制0.25%的表面活性剂水溶液,加热至50℃;使500 mL水溶液从固定高度流入保温夹套,放完即开始计时。同时记录0、30、60、180、300 s时的泡沫和溶液体积。


去污性能:按照GB/T 13174—2003《衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定》进行测试。用2.5×10-4硬水配制0.2%的表面活性剂水溶液,利用卧式去污机在30℃下洗涤炭黑和皮脂污布20 min,用白度仪读取污布洗涤前后的白度值,计算去污比值:

其中:F10、F20分别是样品洗涤前后的白度值;F1S、F2S分别是标准洗涤剂洗涤前后的白度值。


乳化性能:分别量取40 mL样品溶液和乳化剂(大豆油或液体石蜡),同时倒入同一碘量瓶中,上下剧烈振荡5次,静置1 min,再振荡5次,静置1 min,重复5次,倒入100 mL量筒中并开始计时,至下层分出10 mL水时结束。