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麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反应条件及表面张力测定——结果与分析、结论
来源:食品科学 浏览 27 次 发布时间:2024-12-18
2结果与分析
2.1原料配比对反应的影响
在脂肪酸用量为0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量为0.15g、溶剂用量15mL、温度60℃的条件下,改变麦芽糖醇的用量,反应24h,结果如图1所示。
由图1可知,在原料配比麦芽糖醇:脂肪酸酸分别使用1.5:1、2:1、2.5:1进行反应时,麦芽糖醇:脂肪酸为2:1时,脂肪酸的反应转化率是最好的,但是,结果相差不大。即在本实验条件下原料配比对反应的影响较小。分析原因,是因为麦芽糖醇和脂肪酸为互不相溶体系,在反应中,用丙酮做溶剂,即使能建立一个均相的反应体系,由于麦芽糖醇在丙酮中的溶解度比较小,溶液中随麦芽糖醇的量增加而改变不大。而当麦芽糖醇达到一定用量后,会破坏原有的平衡,导致脂肪酸反应的转化率降低。所以,反应中选择麦芽糖醇:脂肪酸的配比为2:1为反应的最佳配比。
2.2反应时间对反应的影响
在麦芽糖醇的用量为1.0mmol、脂肪酸的用量为0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量为0.15g、溶剂用量为15mL、反应温度为60℃的条件下,进行时间对反应的影响实验,其结果如图2所示。
由图2可见,随着反应时间的延长,脂肪酸的转化率显著提高,反应时间80h达到最大值。
2.3溶剂丙酮用量对反应的影响
在麦芽糖醇用量为1.0mmol、脂肪酸用量0.5mmol、脂肪酶Novozym 435用量为0.15g,60℃反应72h的条件下,考察改变溶剂丙酮用量对反应的影响,结果如图3所示。
由图3可以看出,随着溶剂的用量减少,反应转化率有明显提高。说明溶剂用量对反应影响较大,这是因为溶剂用量减少,可以使脂肪酶的浓度增加,有利于反应的进行。但是,进一步减少溶剂的用量会使反应在比较黏稠的状态下进行,而且不利于脂肪酶(固体颗粒状)的催化反应效果。故在本实验中选择溶剂的用量为5mL,此时反应混合物处于良好的流动状态,脂肪酶的催化效率高,脂肪酸的反应转化率也较高。
2.4脂肪酶用量对反应的影响
在麦芽糖醇的用量为2.0mmol、脂肪酸用量为1.0 mmol、溶剂用量为10mL、60℃反应80h的条件下,考察脂肪酶的用量对反应的影响,结果如图4所示。
由图4可见,在本实验条件下,当酶的用量增加时,脂肪酸的反应转化率增加。当酶的用量为0.24g/mmol脂肪酸时,催化效果最好,棕榈酸及月桂酸的反应转化率分别为达到90.6%和94.3%。
2.5最佳条件实验
综合上述实验结果,以脂肪酶Novozym 435为催化剂,用量为0.24g/mmol脂肪酸,脂肪酸用量为1mmol,麦芽糖醇用量为2.0mmol,溶剂用量为10mL,在60℃条件下反应80h,棕榈酸和月桂酸的转化率分别达91%和95%。该结果是本实验条件范围内的最好结果。
2.6产品分析
图5为展开剂展开后的薄层色谱图。麦芽糖醇月桂酸酯的质谱鉴定:麦芽糖醇(单)月桂酸酯和麦芽糖醇双月桂酸酯的相对分子质量分别为526.3和708.3,质谱图中出现549.4峰和731.3峰分别为[M单酯+Na]和[M双酯+Na]的质谱信号,说明薄层色谱图5中的c1和c2分别为麦芽糖醇单月桂酸酯和麦芽糖醇双月桂酸酯。
麦芽糖醇棕榈酸酯的质谱鉴定:麦芽糖醇(单)棕榈酸酯和麦芽糖醇双棕榈酸酯的相对分子质量为582.4和820.5,质谱图中出现605.4峰和843.4峰分别为[M单酯+Na]和[M双酯+Na]的质谱信号,说明薄层色谱图5中的e1和e2分别为麦芽糖醇单棕榈酸酯和麦芽糖醇双棕榈酸酯。
红外光谱测试图谱显示:麦芽糖醇棕榈酸酯在波数为1735cm-1和1190cm-1处有酯的特征吸收峰,麦芽糖醇月桂酸酯在波数为在波数为1720cm-1和1090cm-1处有酯的特征吸收峰,说明产品为酯。
2.7麦芽糖醇棕榈酸酯的表面活性作用
配制质量分数0.02%~0.1%麦芽糖醇脂肪酸酯的水溶液,在20℃条件下测定麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液表面张力的降低情况,结果如图5所示。
由图6可见,麦芽糖醇脂肪酸酯对水溶液的表明张力降低明显。当麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液质量分数0.04%时,就可以使水溶液的表明张力降低30mN/m。当麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液的质量分数为0.06%时,可以使水溶液的表明张力降低至38~40mN/m,与蔗糖脂肪酸酯(30~46mN/m)相近,说明麦芽糖醇脂肪酸酯具有较好的表面活性作用。
3结论
麦芽糖醇与脂肪酸在脂肪酶的催化作用下,合成麦芽糖醇脂肪酸酯是可行的。反应最适宜条件为:以脂肪酶Novozym 435为催化剂,脂肪酶的用量为0.24g/mmol脂肪酸,溶剂丙酮用量为10mL/mmol脂肪酸,原料麦芽糖醇:脂肪酸为2.0:1,在60℃条件下,反应时间80h,脂肪酸的转化率为91%~95%。
测得本产品麦芽糖醇脂肪酸酯水溶液质量分数为0.06%时,表面张力为38~40mN/m。