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全自动表面张力仪测定原理及操作步骤【实验】
来源:实验科学与技术 浏览 750 次 发布时间:2023-11-23
全自动表面张力仪是一种用物理方法代替化学方法的简单易行的测试表面张力的仪器。用其可以迅速准确地测出各种液体的表面张力值。精细化学品课程涉及的领域广、内容多,几乎覆盖日常生活的各个方面。同时仪器分析方法通常需要使用较特殊的仪器,因其简便、快速、灵敏、准确、易实现自动化等优点,其应用范围日益广泛,已成为现代实验化学的重要支柱。
本次开展表面活性剂烷醇酰胺的合成,并通过全自动表面张力仪测定表面张力的方式进行验证。
实验目的
1)使用表面张力仪测定自制烷醇酰胺的表面张力。
2)掌握表面张力仪测定原理和使用方法。
3)熟悉表面张力仪测定样品前处理的基本方法。
实验原理
烷醇酰胺具有良好的表面活性,是非离子表面活性剂中最重要的品种之一,是现代合成洗涤剂中重要的活性物,广泛应用于洗涤剂、泡沫稳定剂、增稠剂、柔软剂、防锈剂和抗静电剂等。表面张力是表面活性剂重要的物理常数之一,经常用它来表示表面活性剂的表面活性。
图1全自动表面张力仪实物图
实验所用的全自动表面张力仪由芬兰Kibron生产,如图1所示。仪器可测定-5℃~110℃范围内液体的表面张力,量程为0~400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m),精度为0.1 dyn/cm。溶液温度控制精确为0.1℃。BZY-1型全自动表面张力仪采用先进的闭环电磁力平衡测量技术,对表面张力仪的测量精度、线性和重复性都能达到精确高度。BZY-1型全自动表面张力仪能方便地提供恒温,根据其温度范围的不同,选择高低温样品恒温池,相应地外接CH系列的超级恒温槽。
测量原理是当感测吊片浸入到被测液体后,吊片周围就会受到表面张力的作用,该张力会将吊片尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时,感测吊片就会停止向液体内部深入。这时候,仪器的平衡感应器就会测量浸入液体的深度,并通过计算将它转化成液体的表面张力值。
测试仪器、试剂与实验条件
1)仪器:包含全自动表面张力仪BZY-1、超级恒温槽(CH系列,精度0.1℃)、TENSOR27傅立叶变换红外光谱仪、玻璃皿、滴管、烧杯、酒精。
2)试剂:工业级烷醇酰胺样品,自制烷醇酰胺溶液。
3)实验条件:选用溶剂为蒸馏水,测试温度在20℃~40℃范围。
实验步骤
烷醇酰胺的制备
在电磁搅拌器和恒温油浴上装一个100 mL的圆底烧瓶并安装成蒸馏装置,用橡胶管使接引管的出气口与水流喷射泵连接起来。向圆底烧瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺,投入电磁搅拌子。开动电磁搅拌器和水流喷射泵,加热并控制油浴温度在130℃左右反应2 h,直至没有水蒸出为止。停止加热并撤去油浴,烧瓶内物料冷却至接近室温后,解除减压状态,得浅黄色黏稠状液体。
样品的表征
通过红外光谱确认目标产物。
样品的前处理
将自制的烷醇酰胺用蒸馏水稀释不同的浓度。
表面张力仪测定程序
1)打开恒温槽电源,调节到所需的温度并打开循环开关;打开表面张力仪电源,液晶显示屏显示“CNSHP”,挂上吊钩及铂金板,按“开/关”键,稍后即显示0.0(BZY-2型的显示0.00),稳定30 min后即可进行测试。
2)根据被测试样的黏度大小,设定修正值(即当铂金测试板接触到被测试样时的张力值达到该值时,升降平台自动停止上升)。一般经验参数为,低黏度试样设定为5.0,高黏度试样设定为8.0。可通过“设定1”和“设定2”按键设置。
3)清洗铂金板,用手夹取铂金板钩子,并用流水冲洗,冲洗时应注意与水流保持一定的角度,原则为尽量做到让水流洗干净板的表面且不能让水流使得板变形;用酒精灯烧铂金板,一般为与水平面呈45°角进行,直到铂金板变红为止,时间为20~30 s。
4)在玻璃皿中加入被测液体后,将玻璃皿放于样品台上。放样前一定要目测一下铂金板挂的高度,如果可能会浸入样品中时,按“向下”按键,将样品台向下。
5)观察液晶屏,按“去皮”按键作清零处理。观察“手动/自动”按键处指示灯指示情况。如果是自动,指示灯亮;如果是手动,指示灯灭。按动“手动/自动”按键,将表面张力仪调至自动状态。处于自动状态时,如上升期间铂金板碰到被测试样,且张力值达到修正值设定的数字(比如5 mN),升降平台会自动停下,否则升降平台会升至最高点;如下降时则会过15 s后自动停下(再按下降键时会再过15 s后自动停下)。
(6)重复性操作,按“向下”按键,表面张力仪样品台逐渐下降,铂金板脱离被测样品后,可先按“停止”按键,然后再重新按“向上”按键进行测试,测得值后分析重复性效果。
注意事项
1)测试完后铂金板务必清洗干净,并用酒精灯烧红铂金板,冷却后收好。
2)表面张力仪在使用期间,保持玻璃皿的清洁,只有在停止测量时,才能打开箱盖,取出玻璃皿。
3)玻璃皿液体最好有5 mm高度,约15 mL左右。