高性能碳纤维工业化生产制备中，上浆剂配套选择是极其重要的工艺环节。使用专用的系列化上浆剂产品，可以调节碳纤维的开纤性、扩幅性、耐磨性、韧性等工艺性能，满足碳纤维在后续编织、铺层、缠绕、拉挤等复合材料制造工艺的加工要求。另外，碳纤维表面处理与上浆剂的应用性能匹配，可以针对不同复合材料树脂体系，提高碳纤维的基体树脂浸润性和固化成形所得复合材料的界面黏结强度。

目前，上浆剂作为碳纤维工程化的配套助剂，已经成为调节碳纤维工程化制备、碳纤维性能、纤维增强复合材料制造工程以及最终应用性能的关键因素之一，也是国外碳纤维生产厂家的核心技术秘密。国内市场上的碳纤维上浆剂是以环氧树脂为主体树脂，通过加入表面活性剂等制备成的水性环氧乳液型上浆剂。但该类上浆剂仅能满足低等级碳纤维、传统环氧树脂基复合材料的一般需求，对各种复杂产品及工艺的适应性较差。在国内外高性能碳纤维产业发展的现阶段，主要的核心竞争点是能否提供具有广阔上浆剂谱系的碳纤维产品，特别是具有独特性能和应用领域的新型上浆剂上浆的碳纤维。

基于上述原因，中国石化上海石油化工股份有限公司(以下简称上海石化)碳纤维事业部针对自产碳纤维独特的主体及表面性能，开展上浆剂研制及应用研究，形成具有完全知识产权的相关技术及产品，工艺应用性能均达到或超过国外同类产品水平。

1试验部分

1.1上浆剂的制备

首先通过异氰酸酯、聚酯多元醇、不饱和酸等共聚或共混改性环氧树脂，然后采用转相乳化法，在高剪切分散乳化机中，制备成以水为溶剂的聚氨酯改性环氧树脂、聚酯改性环氧树脂、不饱和酯改性环氧树脂乳液型碳纤维上浆剂。

1.2上浆碳纤维的制备

采用中国科学院上海有机化学研究所的两丝束高性能纤维模拟上浆试验线、上海石化碳纤维事业部碳纤维联合装置500 t/a碳纤维生产线进行上浆纤维的制备。

1.3测试分析

1.3.1上浆剂乳液性能测试分析

(1)平均粒径及粒径分布指数

采用英国Malvern公司ZetasizerNano激光粒度仪测试，测试温度24～26℃，恒温时间2 min。

(2)pH

采用美国梅特勒公司METTLERTOLEDO320 pH计测试，测试温度25℃。

(3)表面张力

采用芬兰Kibron公司Delta-8全自动高通量表面张力仪测试，选择Wilhelmy吊片法，测试温度25℃。

(4)红外光谱与核磁共振分析

将上浆剂乳液置于105～115℃的高温热风烘箱中烘燥，直至水分完全脱除获得上浆剂烘干物。采用美国Thermo公司NicoletIs5红外光谱分析仪测试，波数400～4 000 cm-1，扫描32次。将烘干物充分溶解于指定的氘代试剂中，采用BrukerAV500核磁共振仪扫描测试。

(5)黏度

采用美国Brookfield DV++Pro型旋转黏度计测试，取3～4 mL样品置于样品池中，选用13#转子，测试温度25℃。

1.3.2上浆碳纤维性能测试分析

(1)表面形貌

采用JSM-6390LV扫描电子显微镜(SEM)，测试上浆碳纤维的表面形貌特征，喷金时间30 s。

(2)上浆量

采用SP10高温上浆量测试仪，使纤维表面上浆剂在高温下热解脱除，得到上浆量测试结果。热解温度450℃，热解时间15 min，热解全程采用高纯氮气保护。

(3)耐磨性

采用定制TM-200H改进型高速纱线摩擦试验机，测试碳纤维在不锈钢辊表面连续摩擦的磨断次数。纤维与不锈钢棍摩擦包角117°，往复速度300 r/min，不锈钢磨辊直径3 mm。

(4)层间剪切强度

参照国标《单向增强纤维增强塑料层间剪切强度试验方法》(GB 3357—1982)，制备成单向纤维增强树脂样条，采用三点弯曲模式进行测试。

(5)集束性与扩幅性

用手感目测法对上浆后碳纤维的集束性与扩幅性进行评级，等级为“很好-良好-不良-较差”。

(6)毛丝量

将碳纤维夹在2枚聚氨酯海绵间，使纤维以0.5 m/min的速度在海绵内通过，测量海绵前后的质量差为毛丝量，预加张力1 g/tex。

(7)X射线光电子能谱分析

采用ULVAC-PHI.INC PHI5000 VersaProbe X射线光电子能谱仪，单色器锂钯，电源功率为200 W，剩余真空度1.3×10-6Pa，能量分辨率0.5 eV，测样深度约5 nm。

(8)界面剪切强度

采用日本东荣产业公司MODEL HM410界面性能评价装置进行测试，选用的基体树脂为环氧树脂AG80、酚醛树脂2123、双马来酰亚胺树脂6421。

改性环氧树脂乳液型碳纤维上浆剂制备、表面张力、黏度等性能测试（一）

改性环氧树脂乳液型碳纤维上浆剂制备、表面张力、黏度等性能测试（二）

改性环氧树脂乳液型碳纤维上浆剂制备、表面张力、黏度等性能测试（三）