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硅丙乳液质量分数与粘度、表面张力的关系及在模拟病害壁画修复中的应用(二)

来源:应用化学 浏览 9 次 发布时间:2025-02-25

1.2溶液的配制和胶膜的制备


莫高窟壁画可溶盐的分析研究表明,古代壁画地仗中所含离子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等,同时硫酸钠和氯化钠是造成壁画酥碱的主要可溶盐。因此,主要选用硫酸钠来评估盐对硅丙乳液性能的影响,氯化钠、硝酸钾和氯化钾用来协助评估盐对硅丙乳液冻融稳定性的影响。以水为溶剂,根据后文1.6.2节中固含量数值配制质量分数为0.5%~15%(间隔质量分数为0.5%)的硅丙乳液待用;以质量分数1%硫酸钠的水溶液为溶剂,配置质量分数为1%~15%(间隔质量分数为0.5%)的硅丙乳液水溶液待用,简写为“硅丙乳液-硫酸钠”;分别以质量分数为1%的氯化钠、氯化钾、硝酸钾的水溶液为溶剂,配置质量分数为1%的硅丙乳液的水溶液待用。


分别量取1.5 mL质量分数为3%的硅丙乳液和质量分数为3%的硅丙乳液-硫酸钠于培养皿中,滩涂使其厚度约为1 mm,在室温下蒸发成胶膜,再于35℃恒温箱中干燥48 h。


1.3制作试块


试块制作参照莫高窟壁画传统制作工艺,粗泥层以澄板土、沙、麦秆和蒸馏水(质量比为64∶36∶1.5∶25)为原料搅拌混合均匀,填充压实至模具底部,厚度约为1.1 cm;细泥层以澄板土、沙、麻和蒸馏水(质量比为64∶36∶1.5∶25)为原材料搅拌混合均匀,分次涂抹至粗泥层表面,厚度约为0.3 cm,室温放置;试块干燥后,白粉层以碳酸钙、明胶(质量比为92∶8)为原料溶解在适量水中,充分研磨、混合并涂刷至细泥层表面;颜料层的绘制采用石青、石绿、铅丹、朱砂、铁红、雄黄和方解石7种矿物颜料,每种颜料分别与明胶以质量比为92∶8溶解在适量水中,充分研磨,使明胶与颜料混合均匀并涂刷至白粉层表面。最终制作成直径约为9 cm,整体厚度约为1.5 cm的颜料试块待用。


1.4模拟起甲试块及修复老化


起甲病害试块模拟条件的设置以起甲病害产生机理为基础,采取环境极限值的方法。将制作好的试块55℃烘箱干燥3 h,取出后采用喷雾的方式打湿试块表层,稍干后,继续在55℃烘箱干燥3 h,如此循环直至颜料层起甲。根据莫高窟洞窟壁画修复常用工作浓度,选取质量分数为2.5%的硅丙乳液对起甲试块进行加固修复。加固修复完成后,放入恒温恒湿箱内进行循环老化实验(温度为25℃时,相对湿度为80%,放置6 h;温度为55℃时,相对湿度为30%,放置6 h)。高湿、低湿为一个小循环,共循环20次。


1.5模拟酥碱试块及修复老化


制作模拟试块时,分别在粗泥层和细泥层中加入1%的Na2SO4(Na2SO4占沙土总质量的1%),不进行白粉层和颜料层的涂刷。待试块干燥后发现表面出现酥碱现象。继续选用质量分数2.5%的硅丙乳液对其进行加固修复。随后进行1.4节中的高湿、低湿循环老化实验,共循环12次。


1.6性能测试


1.6.1乳液外观


将乳液刮涂在玻璃片上,观察乳液样品的颜色是否为白色泛蓝光,乳液是否为均相,有无颗粒等物理性状。


1.6.2固含量的测定


固含量是修复壁画时,配置低浓度工作乳液的主要依据之一。采用质量法测定乳液固含量(W),计算公式为:


(1)


式中,m0为表面皿的质量(g);m1为表面皿和待测乳液的总质量(g);m2为干燥后的总质量(g)。经过3次重复测定,测得硅丙乳液的固含量为50.3%。


1.6.3胶膜吸水率测定


取2 cm×2 cm的干胶膜,称质量,记为m3(g);然后在蒸馏水中浸泡,每隔5 min后取出,用滤纸吸去表面水后,称质量,记为m4(g)。按照式(2)计算胶膜吸水率(W):


(2)


1.7乳液稳定性测试


1.7.1稀释稳定性和钠离子稳定性


取1.2节中配置的质量分数为1%、2%和3%的硅丙乳液-硫酸钠于小瓶中,室温放置72 h,观察分层现象,若无分层,表示乳液的稀释稳定性和钠离子稳定性好。


1.7.2冻融稳定性


取1.2节中配置的质量分数为1%硅丙乳液和含有不同盐的质量分数为1%的硅丙乳液各15 mL于小瓶,密封后置于-17℃下8 h,然后在(25±1)℃下解冻6 h,观察分层现象,若无分层,表示乳液冻融稳定性好。


1.7.3机械稳定性


将质量分数为1%、2%和3%的硅丙乳液装入离心管内,以4000 r/min离心30 min,观察分层现象,若无分层,则乳液机械稳定性好。


1.7.4贮存稳定性


将适量硅丙乳液密封,室温放置,每隔7 d观察乳液是否有分层现象,若无分层,则表示贮存稳定性好。


1.7.5热稳定性


将质量分数为1%、2%和3%的硅丙乳液样品装入小瓶中,密封后放入50℃烘箱中保温12 h后,冷却至室温,观察是否有分层的现象,若无分层,则表示乳液稳定性好。