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棕榈酸二甘醇酰胺无碱条件下降低大庆原油/地层水界面张力——摘要、材料与方法
来源:江南大学学报(自然科学版) 浏览 565 次 发布时间:2024-12-17
烷醇酰胺型表面活性剂是一种绿色表面活性剂,通常用可再生的油脂及其衍生物与乙醇胺缩合制得,主要产品包括烷基单乙醇酰胺和烷基二乙醇酰胺两大类。合成烷醇酰胺一般选用直接法、交酯法和甘油法,近年来又出现了选择性酶催化工艺。
烷醇酰胺分子中亲油基和亲水基通过酰胺键相连接,因此该类产品具有较强的耐水解性能。由于亲水基固定,故烷醇酰胺的溶解度随烷基碳原子数的增加而降低,随温度升高而增大。烷醇酰胺具有良好的表面活性,且毒性低、生物降解性好、不刺激皮肤,在化妆品、洗涤剂、纺织助剂、皮革加脂剂等领域有广泛的应用。近年来,烷醇酰胺类表面活性剂在驱油剂领域的应用得到了拓展,通过选择恰当的烷基链长以及进行适当的修饰,可使该类表面活性剂成为良好的无碱驱油用表面活性剂。由于单乙醇酰胺具有较小的分子截面积,其作为驱油用表面活性剂优于二乙醇酰胺。然而,单乙醇酰胺的亲水性太弱,致使产品的水溶性不佳。
改进方法之一是加成环氧乙烷(EO),但采用传统的乙氧基化工艺所得产品具有较宽的EO数分布。文中试图对单乙醇酰胺进行适当的改良,并得到单一化合物,为此合成了棕榈酸二甘醇酰胺(PDGA)。试验表明,棕榈酸二甘醇酰胺具有优良的表面活性,通过与其他表面活性剂复配,能在无碱条件下,在较宽的浓度范围内将大庆原油/地层水界面张力降至10-3mN/m数量级,因此可以作为无碱驱油用表面活性剂。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
1.1.1试剂棕榈酸酰氯,工业级,质量分数≥96%,上海卓锐化工有限公司生产;二甘醇胺,色谱纯,质量分数≥98%,阿拉丁试剂(上海)有限公司提供;其余均为分析纯试剂,皆由中国医药(集团)上海化学试剂公司提供。
1.1.2仪器FTLA200-104红外光谱仪,加拿大Boman公司制造;ZMD4000液相色谱-质谱联用仪,美国Waters公司制造;IKA RV 10 Basic旋转蒸发仪,德国仪科仪器有限公司制造;T旋转液滴界面张力仪,芬兰Kibron公司制造。
1.2方法
1.2.1棕榈酸二甘醇酰胺的合成称取9.10 g二甘醇胺,放入装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的500 mL三口烧瓶中,并加入约70 mL水。通过冰浴将温度控制在0~5℃范围内,加入溶剂210 mL(V(水)∶V(四氢呋喃)=1∶3)及氧化镁16.80 g(n(氧化镁)∶n(二甘醇胺)=5∶1)。搅拌约30 min后,称取22.88 g棕榈酰氯溶解于70 mL四氢呋喃,转移到恒压漏斗中,缓慢滴加到三口瓶中,滴加时间为0.5 h左右,在0~5℃下搅拌反应2~2.5 h。反应物物质的量比为n(棕榈酰氯)∶n(二甘醇胺)=1∶1.02。反应结束后将反应混合物倒入布氏漏斗中抽滤,除去过量的氧化镁和生成的氯化镁,收集滤液,旋蒸除去溶剂,最后于55℃下真空干燥12 h,得到目标产物,外观为白色粉末。
具体的反应方程式如下:
1.2.2棕榈酸二甘醇酰胺的表征用盐酸/异丙醇法
测定未反应二甘醇胺的含量,确定棕榈酸二甘醇酰胺的转化率,通过红外光谱、质谱和核磁确定棕榈酸二甘醇酰胺的结构。
1.2.3棕榈酸二甘醇酰胺的耐盐性测定
分别配置浓度为0.5 mmol/L的棕榈酸二甘醇酰胺和十二烷基苯磺酸钠水溶液,向其中加入不同量的CaCl2,摇匀,在45℃恒温箱中密封静置24 h后,观察溶液的外观。
1.2.4棕榈酸二甘醇酰胺水溶液表面张力的测定
用Du Noüy环法测定棕榈酸二甘醇酰胺水溶液的表面张力,测定温度45±0.2℃。
1.2.5棕榈酸二甘醇酰胺水溶液/原油界面张力的测定
将棕榈酸二甘醇酰胺与其他表面活性剂复配,溶于大庆地层水,用旋转液滴界面张力仪测定与大庆四厂原油(ρ=0.845 g/mL)的界面张力,测定温度45.0±0.2℃。地层水总矿化度为5 334 mg/L,其中Ca2+质量浓度为34.1 mg/L,Mg2+质量浓度为6.4 mg/L。